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茉莉白绢病,俗称白毛病、菜籽病,是土栖真菌齐整小核菌引起的一种土传根部危险性病害。1.2.4 不同品种(系)抗病性鉴定供试材料包括18份茉莉花品种(系),8份素馨属其他种的植物,均为扦插繁殖的1年苗龄的盆栽。单糖组成可以有效判断SSPS脱酯过程主链和侧链断裂的情况。

从表1结果可以看出,利用Mg0催化SSPS脱酯,随着反应温度升高,产物SSPS的相对分子质量(Mw和Mn)不断降低,酯化度也不断降低。根据标准样品色谱图谱,计算样品中单糖组成与质量分数。为了探讨催化温度的影响,在同定底物SSPS质量分数5.0%、催化剂Mg0投料质量比为1:5以及反应时问(4h)条件下,将反应温度设置在80~120℃之问,每5℃一个间隔进行反应,反应结束后测定产物相对分子质量、酯化度以及单糖组成,结果见表1和表2。这表明催化剂的添加量达到一定比例后,不改变反应温度或者时问,不能进一步脱酯。

相关文献曾经报道,SSPS的甲酯化度越低,其在酸性条件下稳定乳蛋白的能力越好。而进一步增加催化剂的投料比,产物的相对分子质量、多分散性和酯化度均变化很小。

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配制15mg/L的SSPS溶液,准确取200LSSPS溶液于5mL具塞试管中,加入200L4m01/L的三氯酸(TFA)溶液,混合均匀后冲氮气(N2)3min,封管后置于121℃烘箱中2h。色谱条件:色谱柱:3mm150mm阴离子交换色谱柱:流动相:A相:超纯水,B相:0.25mol/LNa0H溶液,C相:1mol/L醋酸钠:梯度洗脱(以体积分数计):B2%(0~22min),B2%~80%(22~23min),B80%(23~30min),B80%~2%(30~31min),B2%(31~40min)。表3结果也说明,存固定反应温度100℃反应4h的条件下,通过改变催化剂投料质量比,很难使SSPS的酯化度低于27%。SSPS主链结构主要南聚鼠李糖半乳糖醛酸长链和聚半乳糖醛酸短链组成,侧链主要为聚阿拉伯糖和聚半乳糖。

其中聚半乳糖醛酸C-3位点由部分木糖修饰,而侧链聚半乳糖可能存在中性糖修饰,包括岩藻糖、葡萄糖、小糖和阿拉伯糖等(如图1所示)。2.2 催化剂Mg0的投料质量比对SSPS脱酯效果的影响响投料质量比是影响碱性固体催化剂催化过程的重要因素之一。从不同投料比条件下100℃反应4h的结果看,催化剂投料质量比从1:100增加到1:5,酯化度显著下降,但产物SSPS的相对分子质量和多分散性变化相对比较小。2 结果与分析2.1 反应温度对MgO催化SSPS脱酯效果的影响反应温度是影响碱性固体催化剂催化过程最重要的因素之一。

值得注意的是,表1结果显示,利用碱性催化剂Mg0在催化剂投料质量比1:5以及反应时问4h条件下催化SSPS脱甲酯,温度必须超过95℃,产物酯化度才能低于30%。将所得样品利用色谱仪进行检测。

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从表2结果看出,半乳糖醛酸与鼠李糖比例先在80℃出现升高,然后随着温度的升高逐渐降低,而葡萄糖残基几乎下降了90%,随后缓慢下降,而甘露糖和果糖残基在80℃催化时就直接降为零。因此,从半乳糖醛酸与鼠李糖比例以及岩藻糖、葡萄糖等仅存在于聚半乳糖侧链上的中性糖的含量变化,可以推测催化过程SSPS结构变化情况

氨水(分析纯):南京化学试剂有限公司产品。作者利用碱性催化剂Mg0催化脱甲酯来制备低酯SSPS,通过对SSPS脱酯过程的影响因素,包括反应温度、时间和催化剂投料质量比对产物相对分子质量和相对分子质量分布、酯化度以及产物单糖等多糖结构特征的研究,以期有效提高低酯SSPS的品质并降低SSPS的生产成本,为国内SSPS产业化提供重要的技术依据。作者前期研究结果显示,Mg0催化剂催化SSPS脱酯有一定效果,产物色泽浅,显示副反应程度显著低于碱法脱酯反应。5g待测样品加入20mL盐酸-乙醇混合液(5mL浓盐酸+40mL水+75mL无水乙醇),充分搅拌后,抽滤:采用上述盐酸-乙醇混合液洗涤反复洗涤5~8次,再用体积分数60%乙醇溶液洗涤5~8次,最后用无水乙醇洗涤5~8次。但对于SSPS,由于缺乏有效的专一性脱酯酶,而酸法容易造成多糖主链降解导致性能大幅度下降,酸化和酶法脱甲酯效果很差,因此目前工业化脱甲酯的方法主要是碱法。1 材料与方法1.1 实验材料商业未脱酯大豆多糖(简称SSPS0):平顶山金晶生物科技有限公司产品。

与果胶的结构不同之处在于,SSPS是一种短主链、长侧链的结构,在水溶液中呈现梳子状或者球状形态,而果胶则是长主链短支链结构。1.3.4 SSPS相对分子质量的测定参考文献并略做修改。

SSPS的性质与其结构相关,尤其是于其酯化度和相对分子质量、相对分子质量分布相关。向样品中加入8.0mL0.5mol/L的Na0H溶液,剧烈震荡后静置30min。

反应时问分别设置为1、2、3、4、5、6、7h后,将耐压瓶转移至冷水中终止反应:反应液在5500r/min离心15min,取上清液,按体积比1:10的比例加入无水乙醇,6500r/min离心15min,取沉淀,110℃下干燥20min后粉碎备用。1.3 实验方法1.3.1 固体碱催化剂Mg0的制备工艺参考文献,并略做修改。

称取2.5gSSPS0,用60℃温水配制质量分数5.0%溶液。而对于乳化性和乳化稳定性而言,主峰相对分子质量较低的SSPS(30000,以普鲁兰计),比相对分子质量更高(比如42000和56000)的SSPS乳化性和乳化稳定性更好。1.2 实验仪器分析天平:瑞士梅特勒-托利多公司产品。流动相为0.1mol/L磷酸盐缓冲液(pH=6.8),流量为0.6mL/min。

根据液相色谱图谱进行数据分析,确定多糖相对分子质量。目前,大分子多糖脱酯的方法主要有酸法、碱法和酶法等。

因此,碱法脱酯制备的大豆多糖需要增加后期脱色和纯化工艺,大大增加了生产成本,而且会产生污染,这些问题使得发展新型SSPS脱酯工艺成为迫切需求。式中:V1为样品的原始滴定度。

声明:本文所用图片、文字来源《食品与生物技术学报》,版权归原作者所有。硝酸镁(分析纯):国药集团化学试剂有限公司产品。

水溶性大豆多糖是从豆粕中脱去蛋白质后的豆渣中提取出来的一种水溶性阴离子多糖。用纯水中配制质量分数1.25%硝酸镁溶液,于搅拌状态下逐滴滴加氨水至溶液浑浊,继续保持搅拌12~24h后抽滤,得到的固体部分置于500℃下焙烧5h,得到同体碱催化剂Mg0,磨碎备用。1.3.2 催化剂Mg0脱甲酯工艺条件对SSPS脱甲酯效果影响称取2.5gSSPS0,用60℃温水配制质量分数5.0%溶液:将50mL溶液至于耐压瓶,按照催化剂投料质量比1:2、1:5、1:10、1:25和1:100分别添加催化剂,利用磁力搅拌器进行搅拌反应,反应温度分别设置为80、90、95、100、105、110、120℃条件下加热搅拌,搅拌速度1000r/min。向反应后的溶液中加入10倍体积的无水乙醇。

利用Waters2695+2414色谱系统,配备RI示差折光检测器。然后向样品中加入8.0mL0.5m01/L的HCl溶液,剧烈震荡后,再使用0.1mol/L的Na0H溶液进行滴定,滴定至滴定终点,纪录消耗的0.1mol/L的Na0H溶液体积V2,即为皂化滴定度。

金属氧化镁(Mg0)是一种在工业中应用广泛的固体碱催化剂。将溶液置于95℃水浴中,反应4h。

相对于一般的酸性、中性或者两性催化剂而言,Mg0表面广泛分布着碱性催化位点,这使得Mg0具有较强的碱性,因此Mg0催化剂常被认为是具有潜力的同体碱催化剂,可以在众多强碱催化反应中发挥催化作用旧,且同体催化剂具有很多优点,如催化活性高、选择性高.可以用于连续工业生产中。前期预实验结果显示,500℃烧制5h的Mg0具有较好催化效果,在此选择此条件获得的催化剂进行脱酯影响因素研究。

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